Desarrollo de membranas cerámicas de microfiltración mediante procesamiento de bajo coste para el tratamiento de aguas

  1. Ollo Loinaz, Jaione
Supervised by:
  1. Jon Joseba Etxeberria Uranga Director

Defence university: Universidad de Navarra

Fecha de defensa: 10 February 2016

Committee:
  1. José Manuel Sánchez Moreno Chair
  2. Mikel Azcona Calero Secretary
  3. Javier Lopetegui Garnica Committee member
  4. Nerea Burgos Garcia Committee member
  5. Luis Maria Sancho Seuma Committee member

Type: Thesis

Teseo: 121702 DIALNET

Abstract

En la presente tesis doctoral se han desarrollado membranas cerámicas, incluyendo su escalado industrial, con tres tamaños de poro diferentes dentro del rango de la microfiltración. Estas membranas presentan una configuración multitubular con una longitud de hasta 1200 mm, compuesta por un soporte y una capa activa depositada en la cara interior de los canales del soporte. Para el desarrollo de los soportes cerámicos de Al2O3 se han seleccionado 4 polvos con diferente granulometría de dos suministradores diferentes. El estudio inicial se ha realizado empleando el polvo suelto, pero una vez determinados los parámetros más influyentes en la extrusión y las propiedades finales de los soportes, estos polvos y las mezclas diseñadas se han atomizado en aire y se ha conseguido una mayor homogeneidad y fluidez del material a extruir. Para llevar a cabo la extrusión de estos polvos se han preparado pastas cerámicas que contienen el polvo seleccionado. Estas pastas se han adecuado para su deposición mediante la adición de plastificantes (derivados de celulosa), lubricantes (hidrocarburos de baja toxicidad, preparaciones adiposas) y H2O. La extrusión de soportes se ha realizado empleando 3 boquillas de extrusión diferentes con tres geometrías tubulares: una geometría monocanal y dos multicanal, una de ellas compuesta de 7 canales y la otra de 19 canales. Con el fin de reducir el coste de producción de las membranas, se ha estudiado la adición de aditivos cerámicos para poder reducir la temperatura de sinterización de los soportes. Se ha estudiado la influencia de estos aditivos en la porosidad, tamaño de poro y resistencia mecánica de los soportes a diferentes temperaturas de sinterización. Paralelamente al desarrollo de los soportes, se ha realizado el estudio de las capas de microfiltración. Se han seleccionado polvos de Al2O3 y TiO2 de diferente granulometría. La deposición de estos polvos se ha realizado mediante la aplicación de suspensiones coloidales que además del polvo cerámico contienen aditivos orgánicos (dispersante, ligantes). La deposición de las capas de MF a partir de las suspensiones desarrolladas se realizó en primer lugar sobre soportes comerciales de Al2O3 y Al2O3/TiO2. La deposición de las capas se realizó en dos fases y empleando dos técnicas diferentes: dip coating, sobre soportes comerciales monocanal, y mediante la técnica de llenado sobre soportes comerciales multicanal. La primera de las fases ha servido para la determinación de una composición óptima y condiciones de aplicación para cada suspensión, con las que se han obtenido capas bien adheridas, uniformes, con espesores adecuados y con pocos defectos superficiales en prácticamente todos los polvos estudiados. Sin embargo, debido a que la técnica de dip coating es menos viable a nivel industrial, en la segunda fase del estudio se ha utilizado la técnica de llenado o colaje, empleando una bomba peristáltica como método de deposición, adecuando las composiciones determinadas con anterioridad y estudiando los distintos parámetros que influyen en el aspecto y espesor de las capas de MF. La última parte de la presente tesis se ha centrado en la deposición de las capas desarrolladas sobre soportes propios extruidos. Se ha estudiado la adherencia y formación de la capa en el soporte propio, y tras su caracterización, se han realizado los cambios oportunos tanto en el soporte como en las capas, para finalmente obtener membranas cerámicas para microfiltración con tres tamaños de poro, elevadas porosidades y una alta resistencia mecánica. Se ha determinado también la permeabilidad y la resistencia química de las nuevas membranas, comparándola con membranas comerciales, y se han obtenido valores muy similares e incluso mejores con las membranas desarrolladas en la presente tesis.