Materiales nanocristalinos producidos por spd y su caracterizacion mediante nuevos metodos de nanoindentacion

Resumen

titulo: Materiales nanocristalinos producidos por spd y su caracterización mediante nuevos métodos DE nanoindentacion resumen: En los últimos años, con el objetivo de obtener materiales nanoestructurados masivos, se ha generalizado el estudio y desarrollo de los denominados procesos de gran deformación plástica (severe plástic deformation, SPD). En paralelo, la necesidad de caracterizar éstos y otros materiales nanoestructurados para los que, en muchos casos, las técnicas convencionales (torsión, tracción, compresión...) resultan impracticables por el reducido volumen de las muestras, se ha fomentado el uso de la nanoindentación. Sin embargo, la relación existente entre las propiedades mecánicas (límite elástico, módulo de Young, exponente de endurecimiento por deformación, etc.) y las curvas de carga-desplazamiento que se registran en la nanoindentación no es trivial y aún hoy en día, es materia de discusión. El trabajo realizado ha profundizado en estas dos vertientes. Por una parte, se han estudiado dos de las técnicas más prometedoras de SPD (la extrusión en canal angular, ECAP, y el corrugado con restricción lateral, CGP), tanto en cuanto al proceso y diseño de herramientas como en cuanto a su aplicación a varios materiales metálicos (Al, Nb, Ti, Sn-Bi). Por otra parte, se ha realizado un profundo estudio sobre la viabilidad de la nanoindentación como herramienta para estudiar las características mecánicas de los materiales. los resultados de los análisis del ensayo de nanoindentación demuestran que distintos materiales con distintas propiedades mecánicas e incluso distinto valor de dureza, pueden presentar curvas de carga - desplazamiento de nanoindentación idénticas. Esto implica que se necesita información adicional (como, por ejemplo, el área real de la huella) como complemento a la nanoindentación para poder completar la caracterización mecánica de los materiales. De los análisis se han deducido pautas originales para extraer correctamente los parámetros del endurecimiento por deformación y de la sensibilidad a la velocidad de deformación mediante nanoindentación. Además, también se estudió el denominado efecto tamaño de indentación y se extendió el modelo de Nix y Gao para indentadores cónicos con punta redonda. En cuanto a las características estructurales observadas en los materiales sometidos a SPD y las reportadas en la revisión bibliográfica, se observa que existe un tamaño límite inferior de grano que no es posible mejorar mediante procesos de SPD. La existencia de una posible recristalización continua por la inestabilidad de estructuras de celdas de dislocaciones por debajo de un umbral de tamaño de celda se propone como posible explicación. Sin embargo, los resultados de los ensayos de nanoindentación a muy pequeña profundidad indican que aún existe margen de mejora en lo que a resistencia mecánica se refiere si en los procesos SPD se explotara el efecto endurecedor que poseen las dislocaciones geométricamente necesarias. in recent years, severe plastic deformation (SPD) processes have been developed as a tool for bulk production of nanostructured materials. in parallel, instrumented indentation (specially, nanoindentation) has been promoted as a substitute for the standard tests (tensile test, torsion test...) to characterize the mechanical properties of these and other nanostructured materials since they are impractical in many cases due to the reduced volume of the samples. However, the relationship between the elastoplastic properties (yield stress, Young's modulus, work-hardening exponent...) and the load vs displacement curve from instrumented indentation is not trivial and it is, today, a subject of many arguments. The work carried out has explored both aspects. On the one hand, two of the most promising SPD techniques have been analyzed (equal channel angular pressing, ECAP, and constrained groove pressing, CGP); both with regard to the design and development of the tools and their application to different metallic materials (Al, Nd, Ti, eutectic binary Sn-Bi). On the other hand, a complete finite element study has been carried out on the ability of instrumented indentation as a tool for the mechanical characterization of the materials. The results show that different materials with different mechanical properties and different hardness values, may show the same load vs displacement response to instrumented indentation. This implies that further information is needed (for instance, the actual indentation area) for a complete mechanical characterization of materials. However, new original guidelines have been deduced from the finite element analysis for the extraction of different parameters such as the work hardening exponent and the strain rate sensitivity by means of instrumented indentation. Furthermore, the indentation size-effect was studied and the Nix and Gao model was extended for rounded conical indenters. with regard to the structural characteristics observed and those reported in bibliography, severe plastic deformation shows a limited ability for grain refinement. The presence of a continuous recrystallization due to the instability of the dislocation cell structures below a certain cell size is suggested as a possible explanation. However, the nanoindentation results show that the mechanical strength obtained by SPD is open to improvement if the strengthening ability of geometrically necessary dislocations (GND) is exploited. Azken urteotan, deformazio plastiko handiko (SPD) prozesuak garatu eta zabaldu dirá nanoeqitura duten material masadunak ekoizteko asmoarekin. Parez pare, material hauen eta beste material nanoegituratuen ezaugarri mekanikoak neurtzeko beharrak nanoindentazioa sustatu du ohiko saiakuntzen (trakzio eta tortsio-saiakuntzen...) ordezkari bezala, laginen tamaina txikia déla medio. Hala ere, ezaugarri elastoplastikoen (elastikotasun-muga, Young-en modulua, deformazio bidezko gogordura berretzailea...) eta nanoindentazioko karga-desplazamendu kurbaren arteko erlazioa ez da tribiala eta, gaur egun ere, eztabaidarako gaia da. Burututako lana bi gai hauen inguruan jardun da. Batetik, SPD teknikarik nabarmenenetariko bi aztertuak izan dirá (ángeluko kanal bidezko extrusioa, ECAP, eta albo-itxituradun uzkurdura, CGP), bai bere diseinu eta garapenari dagokionez, bai hainbat material metalikoen aplikapenari dagokionez (Al, Nb, Ti, Sn-Bi eutektikoa). Bestetik, ikerketa sakon bat burutua izan da nanoindentazioak material en ezaugarri mekanikoak aztertzeko duen erabilgarritasunaren inguruan. Emaitzek ezaugarri mekaniko eta gogortasun ezberdineko laginek, nanoindentazioko karga-desplazamendu erantzun bera izan ditzatekeela di ote. Honek informazio gehí garrí" aren beharra suposatzen du (nanoindentazioaren arrastoaren azalera, adibidez) materialen ezaugarri mekanikoak osotasunean ezagutzeko. Hala ere, elementu finituen bidezko analisietatik deformazio bidezko gogordura eta deformazio-abiadurarekiko sentikortasuneko parametroak ateratzeko jarraibideak ondorioztatu dirá. Gainera, indentazio neurri-efektua delakoa aztertua eta Nix eta Gao-ren erlazioa, indentatzai1e koniko kamutsentzat zabaldua izan da. Egitura-ezaugarriei dagokienez, datu bibliografikoek zein esperimentalek ale-tamaina, SPD prozesuen bitartez, behe-muga baten azpitik ezin txiki daitekeela di ote. Fenómeno honen atzean, ale-tamaina jakin baten azpitiko dislokazio-gelaxken ezegonkortasunak zuzendutako birkristaltze iarrai bat egon daiteke. Nanoindentazioko emaitzek, hala ere, erresistentzia mekanikoaren hobekuntzarako marjiña badela erakusten dute, geometrikoki beharrezkoak diren dislokazioen (GND-en) gogordura ahalmena ustiatzen bada